《铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备》国家标准编制说明

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中国冶金标准情报网 2014-10-22 16:18 评论(0 浏览(1179

《铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备》

国家标准编制说明

1 任务来源及主要参加单位

   根据国标委综合【2013】56号文,《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》国家标准修订项目由国家标准化管理委员会批准,项目编号20130759-T-605,由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口,标准起草单位由上海出入境检验检疫局和冶金工业信息标准研究院组成。

2 标准修订工作计划

     《铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备》国家标准修订是等同采用ISO7764:2006(E)的。在标准修订过程中,我们确定了责任人和参与人,落实了标准计划项目的进度安排和分工。首先查阅国际标准ISO7764:2006(E),充分消化其文献资料,在冶金工业信息标准研究院专家的技术指导下形成了标准草案,并进行了标准验证等工作。标准修订严格按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》,GB/T 20000.2-2009《标准化工作指南第2部分:采用国际标准》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》的要求进行编写。经过前期的工作,于2014年7月完成了试验报告和标准征求意见稿,随后开始了标准验证工作。由4家单位参与验证,9月底前完成了验证工作,现向各相关单位发送标准征求意见稿。

3 标准修订的目的、意义及国内外现行标准情况

    我国是铁矿石进口大国,进口量逐年攀升,铁矿石中全铁、各次要元素含量直接关系着贸易双方的利益,而分析这些元素含量前,大部分试样需进行预干燥处理。我国现有标准GB/T6730.1-1986“铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备”规定了预干燥试样的制备方法,此标准等同采用ISO7764:1985“Iron ores—Preparation of predried test samples forchemical analysis”。由于ISO7764:2006(E)版对1985版进行了技术修改且代替了1985版,现有的GB/T6730.1-1986必须作相应的修订,等同采用ISO7764-2006(E),使我国国家标准与国际标准保持一致。这在对外贸易、消除技术性壁垒、保证国家标准的制定与国际标准趋于一致等方面都有着重要的意义。

     目前,在铁矿石预干燥试样制备方面:国际标准有ISO 7764:2006(E)“铁矿石化学分析用预干燥试样的制备”,英国标准有BS ISO 7764:2006“铁矿石 化学分析用预干燥试样的制备”;我国标准有GB/T6730.1-1986“铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备”。

 

4 标准的适用范围及主要内容

    范围:本标准等同采用ISO 7764:2006(E)“Iron Ores—Preparationof predried test samples for chemicalanalysis”。本标准适用于天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品中分析用预干燥试样的制备。

  对于含金属铁的直接还原铁试样;含硫量大于0.2%(质量分数)的试样;含化合水大于2.5%(质量分数)的天然或加工铁矿石试样,本标准不适用。

方法原理:在105℃将待测试样烘干至恒重。

 

5 本标准与GB/T 6730.1-1986的主要差异

本标准等同采用ISO 7764:2006(E)“Iron Ores—Preparation of predried testsamples for chemical analysis”。标准的结构和用语按照GB/T1.1-2009编写,与GB/T6730.1-1986相比主要变化如下:

——重新定义了标准适用范围;

——增加了规范性引用文件(见标准中2);

——增加了仪器与材料(见标准中4);

——在“5 试样中”删除了“如试样中结合水或易氧化物质含量高时,其粒度应小于160 μm。”及注(见标准中5);

——在“6 操作步骤”中删除了“层密度不大于5 mg/mm2”;删除了“然后每隔25min再重复干燥和称量,直到恒量为止(干燥至恒重的待测试样,便是预干燥试样)”及注1、2、3、4、5、6;将“将盖好的称量瓶中的预干燥待测样,贮存于干燥器内。称取试样时要迅速,以防止再吸收水分”改为“将待测试料快速转移至测试容器中,称取称量瓶和瓶盖质量(m2)”;增加了待测试料质量的表示方法及称量精度(见标准中6)。

 

6 试验和标准验证

6.1预干燥时间的确认

原标准要求试样烘干2h,再重复干燥直至恒重,现标准直接干燥2h即可。为此我们选用了不同产地的11个铁矿石样品进行验证,实验比较了试样在105℃±2℃的烘箱中干燥2小时,以及干燥2小时后再恒重0.5小时后称量的质量变化。从恒重前后数据可知,干燥2小时与再恒重0.5小时相比,质量变化率在0.001%~0.005%,远低于恒重要求的两次称量重量差异小于0.02%的限值。因此,称取小于10g的试样干燥2小时后完全可以满足恒重的要求。试验结果见表1。

矿种

瓶重/g

试样量/g

m1/g

(干燥2h)

m2/g

(恒重0.5h)

质量变化率/%

PB粉

8.3862

9.5031

17.8435

17.8438

0.003

PB块

9.7957

9.8577

19.6149

19.6154

0.005

印度粉

10.2095

9.4987

19.6614

19.6619

0.005

纽曼块

8.1915

9.6519

17.8069

17.8074

0.005

巴西粉

9.3988

9.4316

18.8105

18.8106

0.001

巴西块

9.2249

9.3312

18.5431

18.5434

0.003

球团矿

9.4945

9.6024

19.0897

19.0896

0.001

伊朗块

8.9212

9.554

18.4499

18.4502

0.003

伊朗粉

10.2095

9.4987

19.6614

19.6619

0.005

南非块

8.8816

9.7457

18.6130

18.6131

0.001

南非粉

10.2017

9.9305

20.1139

20.1141

0.002

表1 不同干燥时间重量比较

 

6.2预干燥法与吸湿水测定法比较

选取4个铁矿石样品,将试样按照本标准方法进行预干燥后根据

GB/T6730.5-2007进行全铁的测定。同时,将同一试样按照GB/T6730.3-1986进行吸湿水含量测定,并根据GB/T6730.5-2007进行全铁测定。比较两种不同试样预处理方法对全铁测定的影响,结果表明,使用两种不同方法测得的全铁含量结果差值<0.2%,这二个方法在最终检测结果上基本保持一致。比对结果见表2。

 

样品号

预干燥法

吸湿水法

W1/%

W2/%

平均值/%

W1/%

W2/%

平均值/%

GBW(E)070092

58.80

58.79

58.80

58.66

58.65

58.66

GSB03-2022-2006

61.57

61.61

61.59

61.44

61.37

61.41

GSB03-2025-2006

66.18

66.19

66.19

66.15

66.15

66.15

GBW(E)010207

54.77

54.75

54.76

54.82

54.72

54.77

表2 试样不同预处理方式全铁测定值比较

6.3铁矿石标准样品测定验证

选取8个有证铁矿石标准样品,根据本方法对试样进行预干燥后,按照

GB/T6730.5-2007进行全铁测定,测定值与标准值之间无显著差异。验证结果见表3。

标样号

标准值/%

W1/%

W2/%

平均值/%

GBW(E)070092

58.84

58.80

58.79

58.80

GSB03-2022-2006

61.53

61.57

61.61

61.59

GSB03-2023-2006

62.27

62.31

62.23

62.27

GSB03-2025-2006

66.34

66.18

66.19

66.18

GBW(E)010207

54.90

54.77

54.75

54.76

GBW(E)010206

48.44

48.29

48.24

48.26

GBW07220a

65.58

65.50

65.44

65.47

GBW07222a

43.66

43.59

43.45

43.52

表3 铁矿石标准样品全铁测定值

 

6.3 不同实验室的验证试验

    采用4个水平的有证标准物质作为验证样品,由4家单位进行了方法验证工作。不同实验室使用本方法预干燥以后,根据GB/T6730.5-2007《铁矿石 全铁含量的测定三氯化钛还原法》测定全铁含量。测定结果表明,使用本方法进行预干燥后,测定的全铁含量值与标准值之间无显著差异,同时,实验室内允许差和实验室间允许差均满足GB/T6730.5-2007的要求。具体详见表4。

 

 

 

验证单位

GBW(E)070092

TFe:58.84%

GSB03-2022-2006

TFe:61.53%

GSB03-2025-2006

TFe:66.34%

GBW(E)010207

TFe:54.90%

武钢

结果1/%

58.725

61.433

66.236

54.791

结果2/%

58.757

61.433

66.323

54.884

平均值/%

57.74

61.43

66.28

54.84

宝钢

结果1/%

58.687

61.561

66.252

54.889

结果2/%

57.782

61.700

66.335

54.798

平均值/%

58.73

61.63

66.29

54.84

嵊泗局

结果1/%

58.741

61.502

66.368

54.761

结果2/%

58.732

51.467

66.380

54.770

平均值/%

58.74

61.48

66.37

54.77

宁波局

结果1/%

58.807

61.500

66.356

54.885

结果2/%

58.822

61.472

66.444

54.939

平均值/%

58.81

61.49

66.40

54.91

表4 验证试验结果

标准水平和预期效果

本标准等同采用国际标准ISO 7764:2006(E),为国际一般水平,可以满足铁矿石化学分析用预干燥试样制备的需要。

 

贯彻要求及建议

本标准由全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口,经审定后,由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布并贯彻实施。

 

9  废止现行有关标准的建议

本标准等同采用ISO 7764-2006(E),对GB/T 6730.1-1986作相应的修订并代替,经发布并贯彻实施后,废止GB/T6730.1-1986标准。

 

 
 
 
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