国家标准《铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法》 编 制 说 明

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中国冶金标准情报网 2014-10-22 13:37 评论(0 浏览(929

国家标准《铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法》

编 制 说 明

1.   工作简况(包括任务来源、主要工作过程)

1.1   任务来源及主要参加单位

根据国家标准化管理委员会“国标委计[2013]56号”《关于下达2013年国家标准制修订计划的通知》,《铁矿石铜含量的测定火焰原子吸收光谱法》制标任务(计划编号2013030760-T-605)由TC317全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会技术归口,由上海出入境检验检疫局负责起草。标准起草工作组由上海出入境检验检疫局、冶金工业信息标准研究院等单位组成。

1.2   主要工作过程

根据国家标准化委员会国标委综合[2013]56号文“关于下达2013年国家标准制修订计划的通知”要求,下达了2013年全国铁矿石与直接还原铁标准化技术委员会归口的国家标准项目制修订计划。根据此计划,我们确定了标准制定的责任人和参与人,落实了标准计划项目的进度安排和分工。上海出入境检验检疫局安排了标准进度,收集了相关的资料,形成了标准草案,并开展了标准验证等工作,经过1年多的工作,于2014年8月完成了标准草案的起草。

2014年9月份开始进行协同实验验证,9月底完成验证,10月份分发征求意见稿。

2.  标准的制定原则与标准的主要内容

2.1   标准修订的目的、意义及国内外现行标准情况原则

现有国家标准GB/T 6730.36-1986“铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量”提供了铁矿石中铜量的检测标准,由于此标准制定年份较早,编写规范上不能满足GB/T1.1-2009的要求特别是允许差的表述不规范,但允许差又是结果取舍的一个重要指标。

本标准是对GB/T 6730.36-1986的修订。基于现行国际标准ISO5418-2:2006与国家标准GB/T6730.36-1986在方法原理和测试手段上基本一致,我们修改采用了现行国际标准ISO5418-2:2006对GB/T6730.36-1986进行修订,规范了铁矿石中铜含量的测定标准,使测定结果表述更加科学、更加规范,使我国国家标准与国际标准保持一致。这在对外贸易、消除技术性壁垒、保证国家标准的制定与国际标准趋于一致等方面都有着重要的意义。

目前,铁矿石铜含量的测定主要用两种方法进行,一是分光光度法,二是原子吸收光谱法。现有国际标准主要有:ISO5418-1-2006(E)铁矿石 铜含量的测定 第1部分:2,2'-联喹啉分光光度法、ISO 5418-2:2006(E)铁矿石铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法;国外标准主要有:JIS M8218-1997铁矿石 铜定量分析方法、BS7020-10-2-1988(R2005) 铁矿石分析 铜含量的测定方法 火焰原子吸收光谱法、NF A20-427-1985铁矿石铜的测定 2,2'-联喹啉分光光度法、NF ISO 4693-1987铁矿石 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法;国内标准有GB/T6730.35-1986 铁矿石化学分析方法 双环己酮草酰二腙光度法测定铜量。

2.2   标准的主要内容

本标准规定了天然铁矿石、铁精矿和造块,包括烧结产品铜量的测定,测定范围(质量分数)为0.004%~0.8%。检测原理为:将试样用盐酸、硝酸和氢氟酸处理,使之分解。加高氯酸蒸发,稀释至一定体积。于原子吸收分光光度计324.7nm处,以空气-乙炔火焰进行铜的测定。

2.3   本标准与ISO 5418-2:2006(E)的主要差异

本标准修改采用ISO 5418-2:2006(E)“铁矿石铜含量的测定 火焰原子吸收分光光度法”。为便于使用,本标准对ISO5418-2:2006(E) 做了编辑性修改;同时,在规范性引用文件中,用相应的国家标准代替相应的国际标准。

2.4          本标准与GB/T 6730.36-86的主要差异

与GB/T 6730.36-1986相比,主要变化如下:

——增加了“警告”;

——增加了“1 范围”和“2 规范性引用文件”规范性一般要素,并增加了“9 试验报告”规范性技术要素;

——修改了原国家标准5.5.1“试样的分解”中的试剂用量;

——修改了原国家标准5.5.2“试液的处理”中 “底液”的用量;

——修改了原国家标准6.1“铜的百分含量” 的计算公式;

——修改了原国家标准6.3“最终结果的计算”的表述;

—―修改了原国家标准的“精密度”;

——本部分增加了“8.3氧化物换算系数”;

——取消了原国家标准中的附录B《最低稳定性变异系数的计算公式》;

——增加了附录B《精密度表述》和附录C《国际分析试验所得精密度数据》。

3.  试验和标准验证

3.1     实验部分

本标准和GB/T 6730.36-1986相比,分解试样的氢氟酸用量不同,其他酸用量相同。GB/T6730.36-1986中,试样的分解过程中加5mL氢氟酸,分解完毕后补加了3mL盐酸(1+2)。本标准中,我们采用了ISO标准的试剂用量,试样的分解过程中加3mL氢氟酸,分解完毕后不补加盐酸。同时,我们采用ISO5418-2:2006(E)标准,根据样品铜含量的不同,修改了样品试液的分取过程中铁基底液的用量。

我们进行了试验,结果如下:

样品号

3mL氢氟酸

5mL氢氟酸,3mL盐酸(1+2)

W1/%

W2/%

平均值/%

W1/%

W2/%

平均值/%

GSB03-2038-2006

0.0031

0.0028

0.0030

0.0031

0.0030

0.0030

GSB03-2025-2006

0.0082

0.0086

0.0084

0.0085

0.0084

0.0084

GBW07222a

0.094

0.091

0.092

0.094

0.095

0.094

GSB03-1805-2005

0.172

0.171

0.172

0.174

0.175

0.174

GSBD31006a

0.41

0.40

0.40

0.40

0.39

0.40

GSBD31004a

0.59

0.61

0.60

0.60

0.60

0.60

分解过程中加3mL氢氟酸、分解完毕后不补加盐酸和分解过程中加5mL氢氟酸、分解完毕后补加盐酸,测定结果没有显著性差异。

3.2    实验室内验证

3.2.1  有证标准样品的验证

我们选取了六个有证标准样品,用本方法进行了测定,验证结果如下:

标样号

W1/%

W2/%

平均值/%

标准值/%

GSB03-2038-2006

0.0031

0.0028

0.0030

0.0031

GSB03-2025-2006

0.0082

0.0086

0.0084

0.0085

GBW07222a

0.094

0.091

0.092

0.087

GSB03-1805-2005

0.172

0.171

0.172

0.171

GSBD31006a

0.41

0.40

0.40

0.40

GSBD31004a

0.59

0.61

0.60

0.59

经检验,测量值和标准值之间没有显著性差异。检验依据如下:

实验室最终结果μc与标准值Ac比较。如:

...........................................................

.......................................

................................................

 
 
 
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